style="width:6.16007in;height:4.86684in" /> 本文是学习GB-T 34762-2017 百菌清水分散粒剂. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了百菌清水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。
本标准适用于由百菌清原药和适宜的助剂和填料加工制成的百菌清水分散粒剂。
注：百菌清、六氯苯、十氯联苯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825 农药悬浮率测定方法
GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法
GB/T 30360 颗粒状农药粉尘测定方法
百菌清水分散粒剂由符合标准的百菌清原药、载体和助剂制成，为干燥的，能自由流动，基本无粉
尘，无可见的外来杂质和硬块。
百菌清水分散粒剂还应符合表1要求。
表 1 百菌清水分散粒剂控制项目指标
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GB/T 34762—2017
表 1 (续)
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安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三级
水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3"修约值比较法"进行。
按 GB/T1605—2001
中"固体制剂采样"方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
应不少于600 g。
气相色谱法——本鉴别试验可与百菌清质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
试样用二甲苯溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用 DB-5
为填充物的毛细管柱和氢火焰离子
化检测器，对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定。
GB/T 34762—2017
二甲苯。
百菌清标样：已知质量分数，w≥99.0%。
内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应没有干扰分析的杂质。
内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯1.25 g,置于250 mL
容量瓶中，加适量二甲苯溶解并稀释至刻
度，摇匀。
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
色谱处理机或色谱工作站。
色谱柱：30 m×0.32 mm(i.d.)毛细管柱，键合 DB-5(5% 苯甲基硅酮),膜厚0.25
μm。
温度(℃):柱温：195,气化室270,检测器室300。
气体流量(mL/min): 载气(N₂)2.0, 氢气30,空气300。
分流比：30:1。
进样量：1.0μL。
保留时间(min): 百菌清4.8,内标物6.6。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的百菌清水分散粒剂与内标物气相色谱图见图1。
style="width:6.16007in;height:4.86684in" />
说明：
1——百菌清；
图 1 百菌清水分散粒剂与内标物的气相色谱图
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取百菌清标样0.1 g(精确至0.0001 g),置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10
mL 内标溶液，
GB/T 34762—2017
摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含百菌清0.1 g (精确至0.0001g)
的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1中相同的移液管
加入10 mL 内标溶液，在超声波中振荡3 min, 摇匀，过滤。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针百菌清与内标物峰面积
相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比分别进行平均。
试样中的百菌清质量分数，按式(1)计算：
style="width:2.27992in;height:0.6534in" /> …………………… (1)
式中：
wi—— 试样中百菌清的质量分数，以%表示；
r₂— 试样溶液中，百菌清与内标物峰面积比的平均值；
mi— 标样的质量，单位为克(g);
w — 标样中百菌清的质量分数，以%表示；
ri— 标样溶液中，百菌清与内标物峰面积比的平均值；
m2— 试样的质量，单位为克(g)。
百菌清质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果。
试样用四氢呋喃溶解，以甲醇+四氢呋喃+水为流动相，使用以 Cs
为填料的不锈钢柱和紫外检测 器(217 nm),
对试样中的六氯苯(十氯联苯)进行反相高效液相色谱分离，外标法定量(六氯苯最低定量
限5×10- g/mL, 十氯联苯最低定量限1×10-7g/mL)。
甲醇：色谱纯。
四氢呋喃：色谱纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
六氯苯标样：已知六氯苯质量分数，w≥98.0%。
十氯联苯标样：已知十氯联苯质量分数，w≥98.0%。
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。
色谱数据处理机或色谱工作站。
style="width:6.65331in;height:2.79994in" />GB/T 34762—2017
色谱柱：150 mm×3.9 mm(i.d.)不锈钢柱，内装 Cis、5μm 填充物。
过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。
定量进样管：20 μL。
超声波清洗器
流动相：ψ(甲醇：四氢呋喃：水)=92:3:5,经滤膜过滤，并进行脱气。
流速：1.2 mL/min。
柱温：室温。
检测波长：217 nm。
进样体积：20μL。
保留时间：六氯苯约4.4 min, 十氯联苯约9.8 min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
六氯苯、十氯联苯标样的液相色谱图见图2,典型的百菌清水分散粒剂中六氯苯、十氯联苯质量分数测
定的高效液相色谱图见图3。
说明：
2——十氯联苯。
图 2 六氯苯、十氯联苯标样的高效液相色谱图
style="width:7.33331in;height:3.36666in" />
说明：
1——六氯苯；
2——十氯联苯。
图 3
百菌清水分散粒剂中六氯苯、十氯联苯质量分数测定的高效液相色谱图
4.5.5.1 标样溶液的制备
称取0.001 g (精确至0.00001 g) 的六氯苯标样和0.001 g(精确至0.00001 g)
十氯联苯标样，置于
GB/T 34762—2017
50mL
容量瓶中，加四氢呋喃振摇使之溶解，用四氢呋喃稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液
0.5mL 于10 mL 容量瓶中，用四氢呋喃稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.2 试样溶液的制备
称取含百菌清0.2 g 的试样(精确至0.0001 g), 置于玻璃瓶中，用移液管加入10
mL 四氢呋喃，在
超声波中震荡15 min, 冷却至室温，摇匀，过滤。
4.5.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针六氯苯(十氯联苯)峰面
积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中六氯苯(十氯联苯)峰面积分别进行平均。试
样中六氯苯(十氯联苯)的质量分数按式(2)计算：
style="width:3.03999in;height:0.65318in" /> … ………… (2)
式中：
w:— 试样中六氯苯(十氯联苯)质量分数，以 g/kg 表示；
A₂— 试样溶液中，六氯苯(十氯联苯)峰面积的平均值；
mi— 标样的质量，单位为克(g);
w— 标样中六氯苯(十氯联苯)的质量分数，以%表示；
A— 标样溶液中，六氯苯(十氯联苯)峰面积的平均值；
m2— 试样的质量，单位为克(g);
n — 稀释因子，n=100。
六氯苯(十氯联苯)质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于10%,取其算术平均值作为测定
结果。
按 GB/T 1600 中的"共沸蒸馏法"进行。
按 GB/T 1601 进行。
按 GB/T 5451 进行。
按 GB/T16150 中"湿筛法"进行。
style="width:3.2in;height:2.94008in" />GB/T 34762—2017
4.10.1 方法提要
将一定量的水分散粒剂加入规定的水中，搅拌混合，制成悬浮液，静置一段时间后，去除顶部9/10
的悬浮液，将底部1/10悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。
4.10.2 试剂和仪器
标准硬水：p(Ca²++Mg²+)=342 mg/L,pH=6.0～7.0,按 GB/T 14825 配制；
烧杯：1000 mL, 内径为(102±2)mm;
电动搅拌机：可控制速度0 r/min～1000 r/min;
不锈钢搅拌棒：带有4个固定搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒，叶片之间角度为45°;
旋转真空蒸发器；
秒表。
单位为毫米
style="width:3.77993in;height:6.07992in" />
图 4 不锈钢搅拌棒
4.10.3 测定步骤
在(20±2)℃下，于烧杯中加入900 mL
标准硬水，将搅拌棒固定在烧杯中央，搅拌棒叶片距烧杯底 部15 mm,
搅拌棒叶片间距和旋转方向能保证搅拌棒推进液体向上翻腾，以300 r/min
的速度开启搅 拌器，将9 g 水分散粒剂样品(精确至0.1
g)加入搅拌的水中，继续搅拌1 min。 关闭搅拌，让悬浮液静 置1 min,
抽出9/10的悬浮液(810 mL), 整个操作应在30 s～60s
内完成，并保持玻璃细管的尖端始终
在液面下，且尽量不搅动悬浮液，用旋转真空蒸发器蒸掉90 mL
剩余悬浮液中的水分，在60℃~70℃
下干燥至恒重，称量(精确至0.1 g)。
4.10.4 计算
试样的分散性按式(3)计算：
GB/T 34762—2017
式中：
wa— 试样的分散性；
style="width:3.23336in;height:0.6256in" />
……………………
(3)
m 所取试样的质量，单位为克(g);
m1 干燥后残余物的质量，单位为克(g)。
按 GB/T 14825 进行。称取含1.0 g 百菌清(精确至0 . 0001 g)
的试样。用水将量筒内剩余的 25 mL悬浮液及沉淀物全部转移至100 mL
烧杯中，在105℃烘箱中烘干，用移液管加入10 mL 内标溶
液，在超声波下振荡3 min,
摇匀，过滤。按4.4测定百菌清质量，计算其悬浮率。
按 GB/T 28137 进行。
按 GB/T30360 进行，基本无粉尘为合格。
按 GB/T19136
中"其他制剂"进行。热贮后，百菌清质量分数应不低于贮前的97%,悬浮率仍应符
合标准要求为合格。
应符合 GB/T 1604 的规定。
5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期
百菌清水分散粒剂的标志、标签、包装应符合 GB 3796
的规定；百菌清水分散粒剂包装采用复合铝 膜袋或铝箔袋包装，每袋净含量50
g 、100 g 、200g;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，
但需符合 GB 3796 的规定。
百菌清水分散粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中；贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种
子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
产品属低毒杀菌剂，对人、畜低毒。对人体皮肤和黏膜有一定刺激作用。使用本品应戴防护手套、
口罩，穿干净防护服，使用后，应立即用肥皂和水洗净。如药液误入眼睛或接触皮肤，应用大量水冲洗，
如发生斑疹性过敏反应，应请医生对症治疗。
在规定的贮运条件下，百菌清水分散粒剂的保证期，从生产日期算起为两年。
GB/T 34762—2017
(资料性附录)
百菌清、六氯苯、十氯联苯的其他名称、结构式和基本物化参数
A.1 本产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数
ISO 通用名称：Chlorothalonil
CIPAC 数字代码：288
CAS 登录号：[1897-45-6]
化学名称：2,4,5,6-四氯-1,3-二氰基苯
结构式：
style="width:2.65327in;height:2.80676in" />
实验式：C₅N₂Cl
相对分子质量：265.91
生物活性：杀菌
熔点：250℃~251℃
沸点：350℃
蒸气压(25℃):0.076 mPa
溶解度(g/L,25℃): 水中6×10-4,二甲苯中80,丙酮中20,环已酮、N,N-
二甲基甲酰胺中30,煤
油中不大于10
稳定性：在常温贮存条件下稳定，对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定，在强碱介质中分解
A.2 六氯苯的其他名称、结构式和基本物化参数
英文名称：Hexachlorobenzene
CAS 登录号：[118-74-1]
化学名称：六氯苯
结构式：
style="width:2.55336in;height:2.71348in" />
GB/T 34762—2017
实验式：C₆Cl₆
相对分子质量：284.78
A.3 十氯联苯的其他名称、结构式和基本物化参数
英文名称：Decachlorobiphenyl
CAS 登录号：[2051-24-3]
化学名称：2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十氯联苯
结构式：
style="width:4.70663in;height:2.54672in" />
实验式：Ci₂Clo
相对分子质量：498.66
更多内容 可以 GB-T 34762-2017 百菌清水分散粒剂. 进一步学习